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莱菔子》》薄层鉴别1实验条件依据《中国药典》版温度20℃湿度75%供试品取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥干,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液。对照品去莱菔子对照药材,同供试品处理方法同法制得,再取芥子碱硫氰酸盐对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。薄层板高效硅胶G薄层板展开剂

乙酸乙酯-甲酸-水(10:2:3的上层溶解为展开剂。展开前预饱和15分钟。)

点样距底边1cm点样,上样量3—5μl;毛细管,手工点状点样,放置10分钟后展开,上行展开约8cm。

显色观察

注意事项及操作技巧

展开后取出,挥干展开剂,置紫外灯光(nm)检视,在与对照品相同的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

因乙醚试剂极易挥发和容易爆沸,使用时应注意操作安全,详细的操作规范在香附药材有详细说明,另如需呈现更好的薄层效果,第一遍乙醚弃去加第二遍乙醇回流时,乙醚液一定要挥干,不然会影响药品点样时的操作,有可能药品点样没出就是应为乙醚液没挥干,另因展开剂是用上层溶液,分层时应彻底分离,不得将水液分入展开缸,这样会使薄层板展开时会出现分层。

》》液相图谱实验条件依据《中国药典》版温度22℃湿度72%供试品

取样品(过三号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,超声处理(功率W,频率50kHz)30分钟,微孔滤膜滤过即得。

对照品取芥子碱硫氰酸盐对照品适量,精密称定,置棕色瓶中,加甲醇制成每1ml含40ug的溶液,即得。色谱柱苯基硅烷键合硅胶;柱温25℃;流动相

乙腈-3%冰醋酸溶液(15:85);检测波长为nm;流速1ml/min。

进样量10μl

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